准备做几个样品,主要测样品的C和N的百分含量。昨天测试曲线很差,基线会抬高,反应管已经失效了,先换了新反应管。
按正常程序开机,先开电脑,打开氦气和氧气气阀,开仪器后边的电源开关。
接着SET GAS ON,稍后做了氧气臂吹扫,再做漏气检查(Leak test),稍作等待,结果“FAILED”,可能是进样器与反应管连接处没拧紧,加了一把力,重做Leak test,依然是“FAILED”,考虑是反应管的快速连接接头松了。
拆下自动进样器,小心取出反应管,换上两个新的O形圈,拧紧接头,装入仪器内,装好自动进样器,再做Leak test,结果FAILED……仔细观察发现做漏气检查时载气压力稳定不了,系统反复给气路充气,有时是计时到30秒报错。
看来漏气比较大,是不是反应管底部的连接头漏气呢,拆下先吹去灰尘,换上新的O形圈,顺便把所有能看到的接头都紧了一边,做Leak test,还是失败“FAILED”。
跟厂家工程师联系,认为昨天漏气能通过,现在故障还是在反应管这里,可是我们已经换过原来的反应管也是不通过。看来没办法了,关机,联系厂家做维护,仪器还在保修期内。
过了一个星期,工程师过来了。怪了,开机检查尽然一次通过,载气压力掉了10kpa,工程师查看后认为底部的接头有些歪,做了定位,重新安装了自动进样器与反应管的接头以及仪器上面的载气接头(Carrier Port)。
再走Leak test,正常通过,90秒掉了4kpa。升温到950度,Leak test 90秒掉了3kpa。开始测空白样品(什么都不放,锡杯也不用),曲线正常;开始测样,两个Bypass,6个标样,后面跟着是样品,顺利完成。
总结:不要扩大故障范围,哪一步出来问题就重点查哪一步;空白样品可以直接在样品盘上留空位置;隔一批样品可以留一个空白样品(blk);利用之前的校正曲线时先测个标样观察结果是否准确;可以买一些耗材自己装反应管,填装量适当加大,可以多测些样品;适当减少氧气量。