主要仪器送样要求
发布时间: 2013-06-20 浏览次数: 1157

1. 核磁共振波谱仪
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、吡啶、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。

2. 红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在送样单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和送样单上注明。

3. 紫外 - 可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量 > 0.2 g ,液体样品量 > 5 ml 。 

4. 等离子体原子发射光谱仪:
(1)对送检样品(检测条件)的要求:
  ①请告知样品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。  
 尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、 含氟( F-)与否 ?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!
  
②固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为 1 mol ,样品量:5-50 ml 。
    如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!
 
③自备标准液,样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。
(2)由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:
  ① 样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如 B,Hg,S-2 ,Se 及用 氢氟酸 (HF) 溶样时的 Si );
  ② 陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、 只可用碱融熔者;
  ③ 有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在 500 oC 以内灰化、及其后的酸消解中:
  A. 易挥发损失者;
  B. 无法灰化或无法溶解者(如 B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用 氢氟酸 (HF) 溶样时的 Si ;特种固熔体、高聚物等。) 

5. 热重-差热分析仪:
    
样品量:不少于30mg 。送样时请注明检测温度范围,实验气氛(空气、 N2 或 Ar ),升温速率,气体流量(如有特殊要求)。

6. X- 射线粉末衍射仪
    送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为1g(视其密度和衍射能力而定);块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm 的近似平面;薄膜样品要求有一定的厚度,面积小于1.8cm x 1.8cm ;其它样品可咨询本实验室。

7.比表面和孔径测定仪:
 (1) 样品送检前须预先除水干燥密封保存。
 (2) 样品送样量需1g左右,并注明样品的预处理温度。
 (3) 测试时请送样者自备测试所需的约2升液氮(校内)。

8.粒度分布分析仪:
  样品送样量10mg~5g,并注明样品的折射率、分散介质。

9.扫描型X射线荧光光谱仪
 要求质量约大于5g(看体积),过筛至少80目以上,自备硼酸(分析纯)。

10.激光拉曼光谱仪:
 (1) 样品在激光照射下稳定。
 (2) 样品表面尽量避免污染,减少层粒附着,应保持试样新鲜干净。
 (3)粉末状固体样品需0.1 g左右,块状固体尺寸要求:5mm×5mm ,液体≥1mL 左右。溶液要求样品无挥发性、腐蚀性及浓度较高。

11.原子吸收光谱仪:
自备标准液,测试前约定实验时间。